结晶紫，超高以N，效液相色析N-二甲基苯胺为原料，谱串谱法品中经过加工得到成品，联质留干是检测结晶一种三苯基甲烷染料。结晶紫用途广泛，水产素分多用于消毒、紫残杀菌、扰因生物染色剂、超高兽药、效液相色析饲料等。谱串谱法品中结晶紫以其杀菌效果好，联质留干保鲜效果佳的检测结晶特点，多年来广泛用于水产养殖业和水产品长途运输。水产素分然而，紫残研究发现结晶紫易被生物组织吸收，在生物体内代谢后生成具有致癌、致畸、高毒、高残留特性的隐性结晶紫。目前很多国家地区都将结晶紫列为水产养殖的禁用药物，我国目前也将结晶紫列为可食用动物禁用兽药。
近年来，可食用动物中违规使用结晶紫等药品的情况备受关注。欧盟要求水产品中结晶紫不得检出。2005年，我国发布实施的GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》规定结晶紫的检测限为2.0μg/kg。
然而，检测过程中时常遇到试剂空白检出结晶紫，以及分析结果稳定性差的现象。国内有学者对结晶紫检测做了相关研究。吴淑秀等应用高效液相色谱串联质谱法测定了实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋等用品中结晶紫的含量。结果表明，大部分供试物品均含有一定量的结晶紫，其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。高华鹏等采用超高效液相串联质谱法测定了结晶紫和隐性结晶紫的含量，结果显示出实验室用品均能检出结晶紫。许荣富等用反相柱成功地分离出了结晶紫、甲基紫、碱性品蓝、碱性艳蓝B、铜酞菁和罗丹明B等几种有色染料成分，检测出圆珠笔的结晶紫含量。
本文针对水产品检测过程中结晶紫检测干扰因素进行分析，在不同的时间条件下，对试验可能接触的办公用品如纸、笔、标签纸，以及包装材料如留样用塑料袋中的结晶紫含量进行检测，从而得出随时间变化的干扰因素对检测结果的影响。
1材料与方法
1.1试剂与仪器
A4打印纸、送样样品标签纸、激光打印标签纸、黑色签字笔、黑色马克笔、蓝色圆珠笔：得力集团有限公司；实验室滤纸：塘玻（天津）实验仪器销售有限公司；留样用塑料袋：河源市华丰塑胶有限公司。乙腈（色谱纯）：德国默克公司；乙酸铵（优级纯）：天津科密欧化学试剂公司；结晶紫、隐性结晶紫：德国Dr.Ehrensorfer公司。1290/6460超高效液质联用仪、EclipsePlus色谱柱C18（5μm×100mm×2.1mm）：德国Agilent公司；AL204-IC电子天平：上海梅特勒-托利多仪器；WAT200609固相萃取装置：沃特世Waters公司；HS501振荡器：IKA公司；1mL/cc一次性使用无菌注射器：浙江华福医用器材有限公司；尼龙膜过滤器（0.22μm，13mm）：博纳艾杰尔科技有限公司；1mL进样瓶：浙江爱吉仁科技有限公司；2mL塑料滴管：上海晶安生物信息有限公司。
1.2试验方法
1.2.1标准溶液的配制
0.1μg/mL的结晶紫工作液的配制：精确移取0.01mL0.1mg/mL的结晶紫中间液，置于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度线于4℃以下避光储存摇匀备用。
1.2.2样品前处理
将待测的A4纸、实验室滤纸、送样样品标签纸、激光打印标签纸和留样用塑料袋分别裁剪成2cm×2cm同样大小的纸片，如图1所示。把待测所用黑色签字笔、黑色马克笔、蓝色圆珠笔分别在2cm×2cm的空白实验室滤纸上用力均匀地分别书写一条、两条、四条长度为两厘米的印记并晾干，如图2所示。加入2mL乙腈浸提5min，涡旋振荡5min。浸提液经0.22μm滤膜过滤。
1.2.3不同提取时间对污染物含量影响
将裁剪好的相同滤纸中画相同两条黑色签字笔印记的纸、画有相同黑色马克笔印记的滤纸、画有相同蓝色圆珠笔印记的滤纸、相同送样样品标签纸、相同激光打印标签纸、相同留样用塑料袋分别放入50mL离心管中，加入2mL乙腈分别浸提5、10、30、60、120、240、360min和720min，浸提液经0.22μm滤膜过滤后用高效液相色谱-质谱联用仪检测污染物（显性结晶紫和隐性结晶紫）含量。重复5次作为平行试验，从而减小误差。
1.2.4仪器条件
1.2.4.1液相色谱条件
色谱柱：EclipsePlusC18，1.8μm×100mm×2.1mm（内径）；流动相：A为500mL乙腈+500μL甲酸+0.385g乙酸铵，B为乙腈；流速：300μL/min；柱温：30℃；进样量：10μL。流动相梯度洗脱条件见表1。
1.2.4.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测（multiplereactionmonitoring，MRM）；电喷雾电压：4000V；壳气温度：350℃；离子源温度：300℃。
显性结晶紫和隐性结晶紫检测的质谱条件见表2。
1.2.5标准曲线的绘制
准确分别吸取结晶紫的标准工作液0、1、5、10、20、50、100μL至进样瓶内，依次分别加入乙腈1000、999、995、990、980、950、900μL至每个进样瓶内，配制成浓度为0、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L的结晶紫标准液。将不同浓度的标准液置于超高效液相色谱串联质谱仪，在最佳色谱条件下进行色谱分析，以保留时间定性，测定峰面积定量。以结晶紫及其代谢物浓度为横坐标，以结晶紫及其代谢物的液相峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程及其相关系数。
声明：本文所用图片、文字来源《检测分析》，版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系
相关链接：离子，结晶紫，色谱
相关文章：
转变市场监管新闻宣传方式 提升宣传“时、效、度”初探山东宁阳：专项检查点亮元宵节消费“安全灯”双层隔音玻璃价格 隔音玻璃有用吗,行业资讯汽车前挡风玻璃贴膜的好处 汽车前风挡玻璃都要贴膜吗,行业资讯钢化玻璃移门的价格 商场里的玻璃移门要多少钱一平方,行业资讯京津冀三地市场监管部门联合发布元旦春节期间消费提示金晶超白玻璃多少钱一平 彩雕工艺玻璃背景墙多少钱一平,行业资讯怎样贴玻璃膜 贴玻璃膜后如何维护,行业资讯玻璃地板的安装 玻璃地板是否适合家庭使用,行业资讯旺季不旺！玻璃市场压力山大,行业资讯辽宁沈阳：标准化引领转型升级 新突破促进振兴发展安徽：加强“五一”期间网络交易违法行为监测HOSTOYO 探索色彩边界 定义专属童年玻璃贴膜市场发展伴随着经济增长,行业资讯北京东城对辖区旅游客运企业开展专项联合检查曹德旺：不会失去福耀玻璃控制权 更不会裸捐,业界名人国家发改委等下发通知：企业排污费明年起将翻倍,行业资讯ELANDKIDS 春天 日常就是要轻盈感穿搭江西全力维护疫情防控期间市场价格秩序“2014供应商评选暨供需推荐会”活动海选开启,行业资讯北京市“证照分离”改革政策共惠及新设市场主体4.2万户甲醇中异戊烷溶液标准物质：化学分析校准首选巴基斯坦或成中国光伏大佬们逐鹿的新战地,行业资讯特种光学玻璃继续保持国内优异地位,行业资讯兰州新区：加强检行衔接 解决群众“急难愁盼”2014年第三季度平板玻璃产品质量国家监督抽查结果,行业资讯2014年光伏电站投融入资金高峰论坛8月21将在北京举办,行业资讯水泥、平板玻璃等行业纳入限期治理行动,行业资讯iPhone6仍采用康宁大猩猩玻璃屏,行业资讯NIESSING 开启护眼模式 浅春系淡人的活力密码恒大、中民投已出手 光伏电站开启新的冒险之旅,行业资讯如何下载宝宝树孕育APP,宝宝树孕育APP下载教程喝醉后备孕的注意事项和时间节点：酒精对备孕的影响及防护措施海南发布一批民生领域案件查办“铁拳”行动典型案例分布式迎政策支持 年内或爆发增长,行业资讯中欧光伏争端和解 为双方合作开了好头,行业资讯我国主导制定的国际标准《纺织品 某些苯并三唑类化合物的测定》发布实施关于“2014供应商评选暨供需推荐会”网络投票公告,行业资讯烟酸标准品：助力营养与健康科学研究陕西宝鸡召开全市检验检测机构监管工作会